PripremaUltrafini rijetki zemaljski oksidi
Ultrafini spojevi rijetke Zemlje imaju širi raspon uporabe u usporedbi s rijetkim zemaljskim spojevima s općim veličinama čestica, a trenutno je više istraživanja o njima. Metode pripreme podijeljene su u metodu čvrste faze, metodu tekuće faze i metodu plinske faze prema stanju agregacije u tvari. Trenutno se metoda tekuće faze široko koristi u laboratorijima i industriji za pripremu ultrafinih prahova rijetkih zemaljskih spojeva. Uglavnom uključuje metodu oborina, metodu sol gela, hidrotermalnu metodu, metodu predloška, metodu mikroemulzije i metodu alkidne hidrolize, među kojima je metoda oborina najprikladnija za industrijsku proizvodnju.
Metoda oborina je dodavanje taloženja metalnoj otopini soli za oborine, a zatim filtriranje, pranje, sušenje i toplina raspada da bi se dobili proizvodi u prahu. Uključuje metodu izravne oborine, ujednačenu metodu oborina i metodu koprecipitacije. U uobičajenoj metodi oborina, rijetki zemaljski oksidi i rijetke zemaljske soli koji sadrže hlapljive kiseline radikali mogu se dobiti spaljivanjem taloga, s veličinom čestica od 3-5 µm. Specifična površina je manja od 10 ㎡/g i ne posjeduje posebna fizička i kemijska svojstva. Metoda oborina amonijevog karbonata i metoda oborina oksalne kiseline trenutno su najčešće korištene metode za proizvodnju običnih oksidnih prahova, a sve dok se promijene uvjeti procesa metode oborina, oni se mogu koristiti za pripremu ultrafinih praha rijetkih zemaljskih oksida.
Istraživanja su pokazala da glavni čimbenici koji utječu na veličinu čestica i morfologiju ultrafinih prahova rijetke zemlje u metodi oborina amonijevog bikarbonata uključuju koncentraciju rijetke zemlje u otopini, temperaturu oborina, koncentraciju oborina itd. Koncentracija rijetke zemlje u otopini je ključ za formiranje ujednačenih ultrafinskih pranja. Na primjer, u eksperimentu Y3+oborine za pripremu Y2O3, kada je masovna koncentracija rijetke zemlje 20 ~ 30 g/L (izračunana Y2O3), postupak taloženja je gladak, a ultrafini prah ytrium oksida dobiven od karbonatnih oborina sušenjem i izgaranjem je mali, a distanciranje je dobro.
U kemijskim reakcijama temperatura je odlučujući faktor. U gore navedenim eksperimentima, kada je temperatura 60-70 ℃, oborine su sporo, filtracija je brza, čestice su labave i ujednačene i u osnovi su sferične; Kad je reakcijska temperatura ispod 50 ℃, oborine formiraju brže, s više zrna i manjih veličina čestica. Tijekom reakcije količina preljeva CO2 i NH3 je manja, a oborine su u ljepljivom obliku, koji nije prikladan za filtraciju i pranje. Nakon spaljivanja u ytrium oksid, još uvijek postoje blokade tvari koje aglomeriraju ozbiljno i imaju veće veličine čestica. Koncentracija amonijevog bikarbonata također utječe na veličinu čestica ytrium oksida. Kad je koncentracija amonijevog bikarbonata manja od 1MOL/L, dobivena veličina čestica ytrium oksida je mala i ujednačena; Kad koncentracija amonijevog bikarbonata prelazi 1MOL/L, pojavit će se lokalna oborina, što uzrokuje aglomeraciju i veće čestice. U odgovarajućim uvjetima, veličina čestica od 0,01-0,5 može se dobiti μm ultrafini ytrium oksidni prah.
U metodi oborina oksalata dodaje se otopina oksalne kiseline, dok se dodaje amonijak kako bi se osigurala konstantna pH vrijednost tijekom reakcijskog procesa, što rezultira veličinom čestica manjom od 1 µm praška za ytrium oksid. Prvo, taloženje otopine ytrium nitrata s amonijakom vodom za dobivanje ytrium hidroksid koloida, a zatim je pretvorite s otopinom oksalne kiseline kako bi se dobila veličina čestica manja od 1 µ Y2O3 praha m. Dodajte EDTA u Y3+otopinu ytrium nitrata s koncentracijom od 0,25-0,5Mol/L, prilagodite pH na 9 s amonijačnom vodom, dodajte amonijev oksalat i kapnite otopinu 3MOL/L HNO3 brzinom od 1-8 ml/min u 50 ℃ do kompletnog oborina u pH = 2. Može se dobiti prah ytrium oksida s veličinom čestica od 40-100Nm.
Tijekom postupka pripremeUltrafini rijetki zemaljski oksidiMetodom oborina različiti su stupnjevi aglomeracije skloni. Stoga je tijekom postupka pripreme potrebno strogo kontrolirati uvjete sinteze, prilagođavanjem vrijednosti pH, koristeći različite taloge, dodavanjem disperzanata i drugih metoda za u potpunosti rastjerivanje intermedijarnih proizvoda. Zatim su odabrane odgovarajuće metode sušenja, a na kraju se dobro raspoređeni ultrafini prah rijetkih zemalja dobivaju kalcinacijom.
Vrijeme posta: travanj-21-2023