Pripremaultrafini oksidi rijetkih zemalja
Ultrafini spojevi rijetkih zemalja imaju širi raspon upotrebe u usporedbi sa spojevima rijetkih zemalja s općenitom veličinom čestica i trenutno se o njima provodi više istraživanja.Metode pripreme dijele se na metodu krute faze, metodu tekuće faze i metodu plinovite faze prema agregacijskom stanju tvari.Trenutno se metoda tekuće faze široko koristi u laboratorijima i industriji za pripremu ultrafinih prahova spojeva rijetkih zemalja.Uglavnom uključuje metodu taloženja, metodu sol gela, hidrotermalnu metodu, metodu šablona, metodu mikroemulzije i metodu alkidne hidrolize, među kojima je metoda taloženja najprikladnija za industrijsku proizvodnju.
Metoda taloženja je dodavanje sredstva za taloženje u otopinu soli metala za taloženje, a zatim filtriranje, pranje, sušenje i toplinska razgradnja kako bi se dobili praškasti proizvodi.Uključuje metodu izravnog taloženja, metodu ravnomjernog taloženja i metodu sutaloženja.U uobičajenoj metodi taloženja, oksidi rijetkih zemalja i soli rijetkih zemalja koji sadrže hlapljive kisele radikale mogu se dobiti spaljivanjem taloga, s veličinom čestica od 3-5 μm.Specifična površina je manja od 10 ㎡/g i ne posjeduje posebna fizikalna i kemijska svojstva.Metoda taloženja amonijevim karbonatom i metoda taloženja oksalnom kiselinom trenutno su najčešće korištene metode za proizvodnju običnih prahova oksida, a sve dok se mijenjaju uvjeti procesa metode taloženja, mogu se koristiti za pripremu ultrafinih prahova oksida rijetkih zemalja.
Istraživanje je pokazalo da glavni čimbenici koji utječu na veličinu čestica i morfologiju ultrafinih prahova rijetke zemlje u metodi taloženja amonijevim bikarbonatom uključuju koncentraciju rijetke zemlje u otopini, temperaturu taloženja, koncentraciju sredstva za taloženje itd. Koncentracija rijetke zemlje u otopina je ključna za stvaranje jednoliko raspršenih ultrafinih prahova.Na primjer, u eksperimentu Y3+taloženja za pripremu Y2O3, kada je masena koncentracija rijetke zemlje 20~30g/L (izračunato pomoću Y2O3), proces taloženja je gladak, a ultrafini prah itrijevog oksida dobiven iz taloženja karbonata pomoću sušenje i gorenje je malo, ravnomjerno, a disperznost je dobra.
U kemijskim reakcijama temperatura je odlučujući faktor.U gornjim eksperimentima, kada je temperatura 60-70 ℃, taloženje je sporo, filtracija je brza, čestice su labave i jednolike, au osnovi su sferične;Kada je temperatura reakcije ispod 50 ℃, taloženje se stvara brže, s više zrnaca i manjih veličina čestica.Tijekom reakcije količina preljeva CO2 i NH3 je manja, a talog je u ljepljivom obliku koji nije pogodan za filtraciju i pranje.Nakon spaljivanja u itrijev oksid, još uvijek postoje blokovite tvari koje se ozbiljno aglomeriraju i imaju veće čestice.Koncentracija amonijevog bikarbonata također utječe na veličinu čestica itrijevog oksida.Kada je koncentracija amonijevog bikarbonata manja od 1 mol/L, dobivena veličina čestica itrijevog oksida je mala i ujednačena;Kada koncentracija amonijevog bikarbonata prijeđe 1mol/L, doći će do lokalnih taloženja, uzrokujući aglomeraciju i veće čestice.U odgovarajućim uvjetima može se dobiti veličina čestica od 0,01-0,5 μM ultrafini prah itrijevog oksida.
U metodi taloženja oksalata, otopina oksalne kiseline dodaje se kap po kap dok se dodaje amonijak kako bi se osigurala konstantna pH vrijednost tijekom reakcijskog procesa, što rezultira veličinom čestica manjom od 1 μM praha itrijevog oksida.Najprije istaložite otopinu itrijevog nitrata s amonijačnom vodom kako biste dobili koloid itrijevog hidroksida, a zatim ga prevedite otopinom oksalne kiseline kako biste dobili veličinu čestica manju od 1 μ Y2O3 praha od m.Dodajte EDTA u Y3+otopinu itrijevog nitrata s koncentracijom od 0,25-0,5mol/L, podesite pH na 9 s amonijačnom vodom, dodajte amonijev oksalat i ukapajte otopinu HNO3 od 3mol/L brzinom od 1-8mL/ min na 50 ℃ do potpunog taloženja na pH=2.Može se dobiti prah itrijevog oksida s veličinom čestica od 40-100 nm.
Tijekom procesa pripremeultrafini oksidi rijetkih zemaljametodom taloženja, skloni su pojavi različitih stupnjeva aglomeracije.Stoga je tijekom procesa pripreme potrebno strogo kontrolirati uvjete sinteze, podešavanjem pH vrijednosti, korištenjem različitih taložnika, dodavanjem disperzanata i drugih metoda kako bi se međuprodukti potpuno dispergirali.Zatim se odabiru odgovarajuće metode sušenja i konačno se kalcinacijom dobivaju dobro dispergirani ultrafini prahovi spojeva rijetkih zemalja.
Vrijeme objave: 21. travnja 2023